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四氫呋喃中過氧化物的清除

點擊次數:   更新時間:21/08/13 15:19:08     來源:www.syxrgn.com關閉分    享:
  四氫呋喃過氧化物可以通過將氫氧化鈉與四氫呋喃混合并攪拌來除去。如果使用片堿,每100克THF使用5克片堿。如果使用73%的氫氧化鈉溶液,則每100克THF使用15克。但過氧化物含量超過0.5%時,應緩慢加入氫氧化鈉,防止反應劇烈,溫度突然升高。用氫氧化鈉破壞過氧化物已成功地應用于實踐。實驗室使用的少量不含過氧化物可以通過加入硫酮氯化物、硫酸亞鐵或其他還原劑,然后在氫化鋁鋰下蒸餾來制備。
  1.過氧化物在堿的存在下會迅速分解。這個過程是一個消除反應,取決于碳原子上是否有氫原子。
  2.為了去除過氧化物,可以使用新的硫酸亞鐵稀溶液(制備方法是硫酸亞鐵、100毫升水和6毫升濃硫酸)。將100毫升四氫呋喃和10毫升新制備的硫酸亞鐵溶液在分液漏斗中洗滌幾次,直到沒有過氧化物。(用量為四氫呋喃體積20%)。
  3.THF通過活躍的氧化鋁去除過氧化物。

  4.用適量的10%亞硫酸鈉中和還原。

      5.桶裝四氫呋喃一旦打開,即使再次用氮氣保護,儲存期也會縮短。因此,留在桶里的東西應該盡快使用。

  6.在產品中加入抗氧化劑2.6二叔丁基對甲酚可以有效控制過氧化物的形成。作用機制是這種抗氧化劑可以與活性基團結合形成穩定的化合物,從而終止鏈式反應。

四氫呋喃

  四氫呋喃裝在表面粗糙的容器中會加速分解。例如,38%的過氧化氫在拋光的鉑盤中加熱到60時不會分解,但在室溫下會在內表面有許多劃痕的鉑盤中分解。
小編:Lynn
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